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Los miembros de la banda descontentos con el trabajo de Sub Pop y estando interesados en seguir con sus sesiones con Smart Studios, decidieron buscar un nuevo contrato con un sello discográfico importante ya que ningún sello independiente podría volver a comprar a la banda sin un contrato. Siguiendo las recomendaciones de Kim Gordon, integrante de Sonic Youth, Nirvana firmó un contrato con el sello discográfico de David Geffen, DGC Records. Nirvana comenzó a grabar su primer álbum con una gran compañía discográfica, su segundo álbum de estudio titulado provisionalmente Sheep. La banda tuvo un gran número de productores como ópciones pero finalmente optaron por quedarse con Butch Vig para la producción del álbum. A pesar de que la banda decidió continuar con Vig en vez de seguir grabando en el estudio propiedad de Vig en Madison, Wisconsin, como el año anterior, decidieron ir a los estudios Sound City en Los Ángeles. Durante dos meses, la banda trabajó en un gran variedad de canciones, algunas de ellas incluyendo «In Bloom» y «Breed» llevaban ya tiempo en su repertorio, mientras que canciones como «On a Plain» y «Stay Away» no estaban todavía terminadas, y hubo que escribir sus letras en medio del proceso de grabación.

Después de que se completaran las sesiones de grabación, Vig y la banda aguardaron el resultado de las mezclas. Sin embargo la banda quedó insatisfecha con los primeros resultados, por lo que decidieron buscar a alguien para que mejorara las mezclas finales. Los miembros de la banda pidieron a Gary Gersh, de Geffen, que les diera una lista de posibles seleccionados. La lista contenía varios nombres familiares, como Scott Litt (conocido por trabajar con R.E.M.) y Ed Stasium (conocido por su trabajo con The Smithereens). Sin embargo, Cobain temía que trabajar con productores conocidos hiciese que el álbum sonara como la música de esas bandas. Por lo que decidió escoger al último nombre de la lista, junto al nombre 'Slayer': Andy Wallace, (Wallace co-produjo el álbum de Slayer Seasons in the Abyss), aunque finalmente la banda expresó un menor descontento con su resultado definitivo, Nevermind.

Wallace llevó el sonido del álbum a una altura completamente diferente, añadiendo capas de reverberación y trucos de estudio para que su sonido no fuera tan oscuro. Pocos meses después del lanzamiento del álbum, Cobain se quejó en la prensa, alegando que Wallace había hecho el sonido de Nevermind demasiado ligero, olvidando que la banda había escogido a Wallace y que había participado en el proceso de grabación y mezcla. Aunque la banda estuviera en parte decepcionada con el sonido del álbum, Wallace había hecho «desaparecer» con éxito sus raíces indie y había creado un rock amigable a listas y radios que otros intentarían imitar.

Inicialmente, DGC Records tenía la esperanza de que el álbum pudiera vender 250 000 copias pero su expectativa de ventas para Nevermind no superaba las 500 000 copias. Sin embargo, el primer sencillo del álbum, «Smells Like Teen Spirit», rápidamente ganó popularidad, en parte gracias a la cobertura radiofónica del vídeo de la canción que recibió alta rotación en MTV. Durante una gira por Europa a finales de 1991, la banda pronto se sospechó que sus espectáculos eran peligrosamente de sobreventa y que los equipos de televisión los estaban convirtiendo en una presencia constante incluso desde el escenario y que Smells Like Teen Spirit era casi omnipresente en la televisión y en las estaciones de radio.

Usar a Albini como productor fue una jugada deliberada por parte de Nirvana para darle al álbum un sonido menos «artificial», como si la banda hubiera querido alienar o distanciarse de su nueva audiencia que le prestó poca o nula atención a las bandas alternativas, oscuras, o experimentales que Nirvana intentó apoyar (como es el caso de The Jesus Lizard). Por ejemplo, una de las canciones del álbum, llamada irónicamente «Radio Friendly Unit Shifter», mostraba prolongados periodos de ruido de feedback o «retroalimentación». (En la industria musical, un álbum «amigable a la radio» («radio friendly») es descrito como un álbum «ideal»: capaz de alta rotación radial y de vender varias copias, o «unidades»). Sin embargo, Cobain insistió que el sonido de Albini era simplemente el que Nirvana quería, una grabación «natural», sin muchas capas de «trucos» de estudio.

A comienzos de 1994, la banda se embarcó en una gira por Europa. Aunque el tour comenzó bien, los conciertos gradualmente declinaron, con la imagen de un Cobain aburrido y distraído durante los conciertos, particularmente durante el paso por Italia. Después del directo en Terminal Eins en Múnich, Alemania, el 1 de marzo, Cobain fue diagnosticado con bronquitis y laringitis severa. El espectáculo de la noche siguiente fue cancelado. En la mañana del 4 de marzo, en Roma, Cobain fue encontrado inconsciente por Courtney Love y fue llevado a un hospital. Un médico declaró en una rueda de prensa que el cantante reaccionó a una combinación de Rohypnol y alcohol. El resto de la gira fue cancelada, incluyendo una visita planeada (después de dos años sin ir) al Reino Unido.

En las semanas posteriores, la adicción a la heroína de Cobain reapareció. Una reunión fue organizada por familiares y amigos de Kurt Cobain y convencieron a éste para entrar en rehabilitación. Con menos de una semana en rehabilitación, Cobain escapó del centro de rehabilitación y voló hacia Seattle. Una semana más tarde, el viernes 8 de abril de 1994, el cuerpo sin vida de Cobain fue descubierto por un electricista en su casa de Seattle.